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GB/T 13596—92
日期:2007-1-7 11:27:26 人气:178     [ ]
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GB/T 13596—92

  本标准参照采用ISO 4389《烟草和烟制品—有机氯杀虫剂,残留量的测定》(参考方法)。

1 主题内容与适用范围

  本标准规定了测定烟叶中有机氯杀虫剂残留量的一种方法。

  该方法适用于测定烟叶中六六六(BHC)、敌敌涕(DDT)和异构体及代谢物的残留量。

有机氯杀虫剂及测定范围


农 药 名 称
 
异构体 最小检出浓度,mg/kg
六六六
α-BHC

γ-BHC

β-BHC

δ-BHC

pp'-DDE
 

0.007 0

0.003 9

0.003 5

0.003 9

0.004 0
 
敌敌涕
Op'-DDT

pp'-DDD

pp'-DDT
 

0.001 9

0.006 1

0.009 5
 

2  取样

2.1  数量

  取样以检验批为单位,每检验批最多不超过1000件,每批包装和等级必须是同一的。

  50件以下取2件;

  51~100件取4件;

  101~150件取5件;

  151~200件取6件;

  200件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。

2.2  方法

  打开一件烟叶的一端,分左、中、右三个部位随机取3点,每件取3把。未扎把者,拣取叶片,所取的叶片样品装入塑料袋内,密封作为原始样品。

2.3  样品制备

  将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝,切成宽约1mm的烟丝,用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g),作实验室样品(试样)供检验和复验用。实验室样品必须立即密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。

注: 在取样和样品的制备操作中,必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化,以保证实验室样品能代表这一批总样。

3  测定

3.1  原理

  烟叶样品中六六六、滴滴涕用石油醚提取,经浓硫酸净化后用气相色谱法测定,与标准农药比较定量。

  电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕及其不同异构体和代谢物。

3.2  仪器

3.2.1  气相色谱仪并配备下列装置

3.2.1.1  电子捕获检测器;

3.2.1.2  玻璃色谱柱2m(长)×3mm(内径);

  色谱柱填充物:1.5%OV-17+2%   QF1混合液涂于Chromosorb W-AW-DMCS(80~100目)。

3.2.2  微量注射器:10μL。

3.2.3  脂肪提取器:150mL。

3.2.4  K-D浓缩器或真空旋转蒸发器。

3.2.5  气流吹氮浓缩装置。

3.2.6  容量瓶:5mL。

3.2.7  分液漏斗:250mL。

3.2.8  脱脂棉和滤纸筒:

  用丙酮-石油醚〔2∶8(VV)〕混合液回流6h后,取出挥干,保存在清洁容器中备用。

3.3  试剂

3.3.1  石油醚:沸程60~90℃重蒸。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μL进行测定,除石油醚峰外的其他峰高不得超过相当于2×10-11g的γ-BHC的峰高。

3.3.2  蒸馏水:取蒸馏水100mL,用石油醚10mL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μL提取液进行测定,应无石油醚以外的峰。

3.3.3  苯:分析纯,重蒸馏。

3.3.4  无水硫酸钠:分析纯,300℃烘烤4h贮于密封瓶中备用。

3.3.5  浓硫酸:化学纯。

3.3.6  农药标准溶液

3.3.6.1  标准农药的含量大于99%。

3.3.6.2  标准溶液的配制:准确称取适量的α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、pp′-DDE、Op′-DDT、
pp′-DDD、pp′-DDT。

  用少量的苯溶解,然后用石油醚分别配制成浓度为0.100mg/mL的储备液。根据需要再配制成适用浓度的混合工作标准溶液。

3.4  步骤

3.4.1  提取:称取2.4条制备好的样品4.0g放入滤纸筒中,然后置于250mL脂肪抽提器里,加入80mL石油醚于提取瓶中,在90℃水浴中迥流提取6h(迥流速度,每小时4~6次)冷却后将脂肪瓶中提取液转入250mL分液漏斗中,并用10mL石油醚分三次洗脂肪瓶,洗液并入分液漏斗中。

3.4.2  净化:将分液漏斗中的石油醚提取液加入浓硫酸9mL,振摇数下后,把分液漏斗倒置,打开活塞放气,然后振摇1min,静置分层后弃去硫酸层,需重复2~4次直至石油醚层透明无色为止,然后加50mL2%硫酸钠水溶液振摇1min,静置分离水层,继续用2%硫酸钠水溶液洗至中性,石油醚层经无水硫酸钠10g脱水后置K-D浓缩器或旋转蒸发器里,定容5mL,待气相色谱分析。

3.4.3  色谱测定

3.4.3.1  气相色谱操作条件

  a.  载气:氮气(纯度99.999%),流量70mL/min;

  b.  柱温:185℃;

  c.  进样口温度:220~230℃;

  d.  检测器温度:210℃。

3.4.3.2   准确地取适量上述净化后的试样浓缩液,作为色谱测定的样液,同时选择与样液中农药含量情况相近的工作标准溶液进行色谱测定。

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出处:本站原创 作者:佚名
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