GB/T 15668─1995

　　本标准等效采用国际标准ISO 8129─2：1984《水果、蔬菜及制品醇不溶固形物含量的测定：第二部分 新鲜豌豆和速冻豌豆的测定方法》。

1 主题内容与适用范围

　　本标准对新鲜豌豆和速冻豌豆中醇不溶固形物测定原理、试剂、仪器设备、样品、测定步骤等作了说明和规定。

　　本标准适用于新鲜豌豆和速冻豌豆中醇不溶固形物含量的测定。

2 测定原理

　　用甲醇改性的乙醇溶液煮沸提取试样，然后过滤，并用乙醇、甲醇、水组成的三元溶剂体系将不溶性固态物质洗涤干净后再将其烘干称量。

3 试剂

　　试剂均用分析纯试剂，配试剂用水为蒸馏水或去离子水。

3.1 95％（V/V）乙醇溶液：取5体积甲醇与95体积无水乙醇（GB 678）混合均匀。

3.2 80％（V/V）乙醇溶液：取3体积水与16体积95％乙醇溶液（3.1）混匀。

4 仪器设备

4.1 分析天平：感量0.001g。

4.2 平底烧瓶：250mL，具标准玻璃磨口塞并带回流冷凝装置。

4.3 布氏漏斗：直径9cm。

4.4 移液管：100mL。

4.5 搪瓷盘：平底，带盖。

4.6 水浴锅：四孔单列。

4.7 夹具或重物。

4.8 玻璃干燥器：用新烘干的变色硅胶作干燥剂。

4.9 鼓风干燥箱：可恒温控制在100±2℃。

4.10 滤纸：直径11cm，定量，中速。

4.11 称量盒：铝质，直径×高=9cm×2cm。

4.12 捣碎机：具500mL容积捣碎容器。

4.13 塑料袋：足以装下全部待测试样，不渗漏液体。

4.14 筛子：金属网布，筛孔直径2.83mm。

4.15 真空抽气泵或流水抽气管。

5 样品

5.1 试样需要量：具有代表性的样品约250g。

5.2 新鲜豌豆试样的捣碎处理：称取有代表性新鲜豌豆试样100g（精确到0.05g），用移液管（4.4）加入100mL水，将试样捣碎至无明显颗粒的均匀浆状物。

5.3 速冻和深度冷冻豌豆试样的预处理：

5.3.1 解冻：把速冻或深度冷冻的（新鲜）豌豆置塑料袋（4.13）中，拴捆住袋口后放在搪瓷盆中，用适当的夹具夹住或用重物（4.7）压住慢慢注入自来水进行流水解冻。注意在解冻过程中不要翻动口袋，以免使豌豆摩擦破损。解冻后取出口袋，擦去口袋外附着的水，然后将口袋中豌豆小心转移于筛子（4.14）中。如豌豆上还附有液体，则小心喷洒室温下的水，除去粘附的液体，然后将筛子倾斜，排水2min，并擦去筛子底部的水。

5.3.2 试样的捣碎处理：将解冻样品小心混匀，称取有代表性样品100g（精确到0.05g），按5.2加水进行捣碎处理。

6 测定步骤

6.1 称样：用差重法称取充分混匀的浆样10g左右（精确到0.005g）置平底烧瓶（4.2）中。

6.2 提取：在装有试样的平底烧瓶中加入100mL95％的乙醇溶液（3.1），轻轻摇动使试样分散，然后在水浴锅（4.6）中加热回流30min。

6.3 滤纸（4.10）和称量盒（4.11）称量：对滤纸和称量盒编号，将装有滤纸的称量盒顺序排放在瓷盘中，盒盖置于相应的称量盒旁，将瓷盘置鼓风干燥箱（4.9）中，在100±2℃下恒温2h，盖上盒盖后取出放在玻璃干燥器（4.8）中平衡30min，然后称量（精确至0.001g）。

6.4 过滤和洗涤：用适当的圆环将滤纸按布氏漏斗（4.3）内径大小四周折叠成形，然后贴放在漏斗底部。注意使滤纸与漏斗底部贴合紧密，以免漏气。在抽气条件下，小心将平底烧瓶中上部清液倾入漏斗中，然后用10mL左右洗涤液将烧瓶中残留固形物洗入漏斗中，重复三次对烧瓶的洗涤转移，然后再以同样量的洗涤液将滤纸上的固形物洗涤三或四次，使滤出液清亮无色。注意每次由烧瓶向漏斗倾倒或淋洗前应将固形物抽干，但以固形物不出现裂口为度，最后一次洗涤应尽可能抽干。

6.5 干燥称量：将洗净抽干的固形物连同滤纸移入对应的称量铝盒内，放在瓷盘里，置已开启鼓风的冷鼓风干燥箱（4.9）中升温加热，当温度恒定于100±2℃时，烘干2h，盖上盒盖取出放入原干燥器中平衡30min后称量（精确至0.001）。继续烘干30min并重复上述冷却平衡及称量操作，直到两次称量之差不超过0.002为止。

7 结果表述

7.1 计算方法和公式：

       醇不溶固形物（％）=〔（m₂-m₁）/m₀〕×100×2

　　结果用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后一位数字。

7.2 重复性：两次平行测定允许相对相差不超过3％。